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    操作使用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器注意事項

    來源:中儀宇盛   更新日期:2022-03-30 15:23:05   點擊:
      


    從2020年初到現(xiàn)在,疫情反復(fù),從未停止,每一次我們稍有松懈,病毒就又會跳出來提醒我們,也許我們未來很長一段時間都不得不與口罩相伴。佩戴口罩是阻斷疫情傳播的關(guān)鍵手段之一。口罩作為疫情防控的重要商品,質(zhì)量尤為重要。


    近期,河北省消費者權(quán)益保護委員會、北京市消費者協(xié)會、天津市消費者協(xié)會聯(lián)合開展了防疫口罩商品比較試驗。工作人員以普通消費者身份,在石家莊、保定、邢臺、邯鄲4個設(shè)區(qū)市線下藥房隨機無差別購買樣本20個,其中醫(yī)用外科口罩14個、一次性使用醫(yī)用口罩6個。委托河北省藥品醫(yī)療器械檢驗研究院按照《醫(yī)用外科口罩》(YY0469—2011)和《一次性使用醫(yī)用口罩》(YY/0969-2013)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。主要檢測口罩帶、環(huán)氧乙烷殘留、細(xì)菌過濾、微生物等5項重要指標(biāo)。其中滅菌型口罩檢測環(huán)氧乙烷殘留,非滅菌型檢測微生物指標(biāo)。結(jié)果顯示, 20個樣本中所檢測的5項重要技術(shù)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。


    ? 口罩,為什么會有環(huán)氧乙烷??


    口罩,直接與人體的呼吸系統(tǒng)接觸,為什么會有環(huán)氧乙烷?一次性醫(yī)用口罩出廠前需進(jìn)行消毒處理。一次性醫(yī)用口罩一般有3層無紡布,脆弱的無紡布一般不采用高溫消毒法,而是用環(huán)氧乙烷殺滅細(xì)菌、霉菌及真菌。工業(yè)生產(chǎn)中醫(yī)用口罩的消毒方法是將其放置于濃度為400mg/L的環(huán)氧乙烷消毒室,消毒之后需要靜置7天用于解析,在環(huán)氧乙烷殘留量低于要求值之后,才能包裝出廠。


    ? 環(huán)氧乙烷是什么呢??


      環(huán)氧乙烷是一種廣譜滅菌劑,化學(xué)式是C2H4O,英文名稱Ethylene Oxide,簡稱EO。它確實是一種有毒的致癌物,可以用來制作殺菌劑,被廣泛地應(yīng)用于洗滌,制藥,印染等行業(yè)。但是,其具備“易揮發(fā)”的特性!符合規(guī)定的一次性醫(yī)用口罩出廠時,環(huán)氧乙烷殘留量不得大于10μg/g,在該濃度下對人體是不會產(chǎn)生傷害的。


    ? 環(huán)氧乙烷檢測方法 ?


      國標(biāo)規(guī)定采用浸提法進(jìn)行前處理,然后使用氣相色譜法進(jìn)行定量分析。其中浸提法包含兩種,一種是模擬使用浸提法(標(biāo)準(zhǔn)方法),另外一種是極限浸提法。因為極限浸提法可以測定器械上的全部殘留,因此如果極限浸提法滿足限量要求則不必進(jìn)行模擬使用浸提法。當(dāng)然,更方便的方法是不使用浸提法的頂空法直接進(jìn)樣分析,可以方便快捷測定樣品上全部 EO 殘留。



     頂空進(jìn)樣適用于沸點低、不易分解且揮發(fā)性好的化合物,出峰干凈,干擾少,對不便于使用溶劑提取的物質(zhì)較好。操作使用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器有以下幾點注意事項:



    NO.1

    由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。

    NO.2

    頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。

    NO.3

    溫度設(shè)定時不可過高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命,不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測定。

    NO.4

    由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度,以方便樣品的汽化。

    NO.5

    應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意,可以用流量計測量后計算。

    NO.6

    時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時間應(yīng)足夠長。

    NO.7

    頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免被誤動后,引起壓力變化,導(dǎo)致出峰時間誤差,無法做正常的檢測。



    頂空進(jìn)樣器是將液體或固體里的揮發(fā)物引入到氣相色譜中的一種工具,通過取頂空一定可重復(fù)體積的樣品,并注入到氣相色譜的載氣來實現(xiàn)進(jìn)樣,這種分析技術(shù)被稱作“靜態(tài)頂空-氣相色譜法”。“頂空”指的是在封閉的瓶子里液體或固體樣品上方的空間,“靜態(tài)”指的是在這個空間里的揮發(fā)物處于一個平衡的狀態(tài),而這一平衡狀態(tài)是需要加熱一定時間才可以達(dá)到的,具體加熱的溫度和時長需根據(jù)樣品的性質(zhì)、濃度等決定。

    頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

    使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

    北京中儀宇盛科技有限公司生產(chǎn)的全自動頂空進(jìn)樣器,具有操作更為方便,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,結(jié)果可靠等特點。具備自動清洗反吹管路,避免交叉污染功能,可連接國內(nèi)外品牌型號的GC,儀器銷量屢創(chuàng)新高!

    操作使用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器注意事項(圖1)1-220330154555426.png

    操作使用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器注意事項(圖3)

    操作使用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣器注意事項(圖4)


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