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靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空有什么特點(diǎn)?

來源:中儀宇盛   更新日期:2020-04-12 17:26:34   點(diǎn)擊:
  

  

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  (1)提出問題頂空分析,是指取樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析,最早出現(xiàn)在1939年,后來與專門分析氣體或樣品蒸氣的GC結(jié)合,即GC頂空進(jìn)樣,如今頂空進(jìn)樣早已經(jīng)成為一種應(yīng)用普遍、重要的GC進(jìn)樣技術(shù)。


  頂空進(jìn)樣是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量,是一種間接分析方法。它是基于在一定條件下,氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡,因此氣相的組成能反映凝聚相的組成。根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同,頂空進(jìn)樣分為靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空(即吹掃捕集)。


  為什么不采用直接進(jìn)樣分析,而要采用間接的頂空進(jìn)樣分析呢?靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空各自有什么特點(diǎn)?各自適用于哪些樣品的分析呢?


  (2)分析原因氣相分析時,很多樣品不能直接進(jìn)樣,如工業(yè)污水中的有機(jī)揮發(fā)物,需要進(jìn)行前處理后間接進(jìn)樣,頂空進(jìn)樣本質(zhì)是一種凈化樣品的前處理方法。傳統(tǒng)的液固萃取、液液萃取等前處理方法,都是用溶劑萃取樣品組分,試劑純度以及樣品組分可能與溶劑形成共萃物,都不可避免引入干擾因素。與之相比,頂空進(jìn)樣是用氣體萃取樣品組分,如采用高純且不干擾實(shí)驗(yàn)分析的氣體,能減少實(shí)驗(yàn)的干擾因素,一般高純氣體與高純?nèi)軇┍认鄬Ρ阋耍虼艘材芙档蛯?shí)驗(yàn)成本。這是頂空進(jìn)樣之所以被廣泛應(yīng)用的重要原因。


  靜態(tài)頂空,就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達(dá)到平衡,然后取氣相部分進(jìn)行GC分析。靜態(tài)頂空,根據(jù)一次取樣的分析結(jié)果,可測定原來樣品中揮發(fā)性組分的含量,又稱為一次氣相萃取。如果繼續(xù)取樣分析,分析結(jié)果與第一次的分析結(jié)果會不同。而動態(tài)頂空,是連續(xù)氣相萃取,即多次取樣,直到將樣品中的揮發(fā)性組分完全萃取出來。一般是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體,揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,最后再將樣品解吸進(jìn)入GC分析。


  (3)解決方案GC頂空進(jìn)樣過程分為:取樣、進(jìn)樣、GC分析。其中取樣、進(jìn)樣和頂空過程有關(guān),GC分析影響因素與其他進(jìn)樣方式相同。這里只討論靜態(tài)頂空進(jìn)樣和動態(tài)頂空進(jìn)樣的頂空過程。


  靜態(tài)頂空進(jìn)樣和動態(tài)頂空進(jìn)樣各有特點(diǎn),下面分類比較。


  a.樣品的基質(zhì)對分析的干擾1.靜態(tài)頂空,干擾極小;Ⅱ.動態(tài)頂空,可能干擾分析。


  b.儀器結(jié)構(gòu)i.靜態(tài)頂空儀器較簡單;Ⅱ.動態(tài)頂空較復(fù)雜,需要吸附裝置,連接管路較多。


  c.萃取效果i.靜態(tài)頂空,一次萃取,揮發(fā)性組分不會丟失,但也不能取完全,也可做連續(xù)萃取,得到類似動態(tài)頂空的分析結(jié)果,但是準(zhǔn)確度差些;Ⅱ.動態(tài)頂空,連續(xù)萃取,可將揮發(fā)性組分完全萃取出來,并能濃縮后進(jìn)行分析,但吸附和解吸過程可能造成樣品組分的丟失。


  d.靈敏度1.靜態(tài)頂空稍低;Ⅱ.動態(tài)頂空較高。


  e.應(yīng)用范圍i.靜態(tài)頂空,用于分析復(fù)雜樣品中的低沸點(diǎn)組分;Ⅱ.動態(tài)頂空,既可用于分析低沸點(diǎn)組分,又可用于分析較高沸點(diǎn)的組分。


  (4)案例分析在檢測水中三氯甲烷的實(shí)驗(yàn)中,配制三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液20μg/L。色譜條件:ECD;6%氰丙基苯一94%二甲基硅氧烷石英毛細(xì)管色譜柱(60m×0.25mm×1.4μm);柱溫,40℃保持5min,以8℃/min升溫至100℃,再以6℃/min升溫至200℃,保持10min;汽化室溫度220℃;檢測器溫度320℃;靜態(tài)頂空平衡溫度60℃;分流比為20:1。


  取水樣在60℃時分別平衡5min、10min、15min、20min、30min、35min、40min,然后取液上氣樣在擬定色譜條件下分析,三氯甲烷峰面積與平衡時間的關(guān)系隨著平衡時間延長,響應(yīng)值也增加,在30min后達(dá)到氣液兩相平衡,響應(yīng)值已不隨時間變化,因此選擇平衡時間30min。


  該樣品如果用吹掃捕集進(jìn)樣,同樣方法確定平衡時間,但是前處理時間會延長,而且吹掃捕集裝置復(fù)雜,管路多,容易引入干擾,不利于分析。如測定沸點(diǎn)高的有機(jī)物,如水中的二甲苯,更適合選擇吹掃捕集進(jìn)樣。


  


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